煙煤膠質(zhì)層指數(shù)的測(cè)定方法
一.目的
⑴掌握膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定的原理及方法。
⑵了解膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定儀的構(gòu)造及在加熱過(guò)程中煤杯的變化特征。
二.方法原理
按規(guī)定將煤樣裝入煤杯中加恒壓，煤杯放在特制的電爐內(nèi)升溫速度進(jìn)行單側(cè)加熱，此時(shí)傳至杯內(nèi)的溫度由上而下依次遞增。因?yàn)橛脝蝹?cè)加熱時(shí)，周圍散熱條件較好，在煤杯內(nèi)的煤樣就行成了一系列溫度自下而上遞減的等溫面。當(dāng)加熱到一定溫度時(shí)，因?yàn)樽钌厦娴拿簶舆€不到軟化溫度，所以保持原樣不變；中間一部分則因?yàn)榈搅塑浕瘻囟榷兂蔀r青青狀的膠體—膠質(zhì)體；而下面一部分則因到達(dá)固化溫度，而由膠質(zhì)體變成了半焦。因此，煤樣相應(yīng)形成半焦層、膠質(zhì)層和未軟化的煤樣層三個(gè)等溫層面。用探針測(cè)量出膠質(zhì)體的最大厚度Y，從實(shí)驗(yàn)的體積曲線測(cè)定最終收縮度X。
三.儀器和設(shè)備
雙杯膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定儀、程序溫控儀、煤杯、探針、加熱爐、熱電偶、煤杯清潔機(jī)械裝置、石棉圓墊切墊機(jī)
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四.實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
⑴煤杯、熱電偶鐵管及壓力盤上遺留的焦屑等用金鋼紗布人工清潔除干凈，也可用清潔煤杯用的機(jī)械裝置清除，方法是用固定煤杯的特制“杯低”和固定煤杯的螺釘把煤杯固定在連接盤上，啟動(dòng)電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)煤杯轉(zhuǎn)動(dòng)，手持裹著金剛紗布的圓木棍（直徑約56mm、長(zhǎng)240mm）伸入煤杯中，并使之緊貼杯壁，將煤杯上的焦屑除去。杯底及壓力盤上各析氣孔應(yīng)暢通，熱電偶管內(nèi)不應(yīng)有異物。
⑵紙管：在細(xì)鋼棍上用香煙紙粘制成直徑為2.5~3mm、高度約為60mm的紙管。裝煤杯時(shí)將鋼棍插入紙管，紙管下端折約2mm，紙管上端與鋼棍貼緊，防止煤樣進(jìn)入紙管。
⑶濾紙條：寬約60mm長(zhǎng)190~200mm。
⑷石棉圓墊：用厚度為0.5~1.0mm的石棉紙作兩個(gè)直徑為59mm的石棉圓
墊。在上部圓墊上有供熱電偶鐵管穿過(guò)的圓孔和上述紙管穿過(guò)的小孔；在下部圓墊上對(duì)應(yīng)壓力盤上的探測(cè)孔處作一標(biāo)記。
⑸體積曲線記錄紙：用毫米方格紙做體積曲線記錄紙，其高度與記錄轉(zhuǎn)筒的高度相同，長(zhǎng)度略大于轉(zhuǎn)筒圓周。
⑹裝煤杯：
①將杯底放入煤杯使其下部凸出部分進(jìn)入煤杯底部圓孔中，杯底上放置熱電偶鐵管的凹槽中心點(diǎn)與壓力盤上電偶的孔洞中心點(diǎn)對(duì)準(zhǔn)。
②將石棉墊鋪在杯底上，石棉墊上圓孔應(yīng)對(duì)準(zhǔn)杯底上的凹槽，在杯內(nèi)下部沿壁圍一條濾紙條。將熱電偶鐵管插入煤杯底凹槽，把帶有香煙紙管的鋼棍放在下部石棉圓墊的探測(cè)孔標(biāo)注處，用壓板把熱電偶鐵管和鋼棍固定，并使他們都保持垂直狀態(tài)。
③將全部試樣倒在縮分板上，摻和均勻，攤成厚約10mm的方塊。用直尺將方塊劃分為許多約30mm×30mm的小塊，用長(zhǎng)方形小鏟按棋盤式取樣法隔塊分別取出2份試樣，每份試樣質(zhì)量（100±5）g。
④將每份試樣用堆錐四分法分為4部分，每4次裝入杯中。每裝25g之后，用金屬針將煤樣攤平，但不得搗固。
⑤試樣裝完后，將壓板暫時(shí)取下，把上部石棉圓墊小心地平鋪在煤樣上，并將露出的濾紙邊緣折復(fù)與石棉墊之上，放入壓力盤，再用壓板固定熱電偶鐵管。將煤杯放入上部磚垛的爐孔中。把壓力盤與杠桿到水平。
⑥如試樣在實(shí)驗(yàn)中生成流動(dòng)性很大的膠質(zhì)體溢出壓力盤，則應(yīng)按裝煤杯所述重新裝樣實(shí)驗(yàn)。重新裝樣過(guò)程中，須在折復(fù)濾紙后，用壓力盤壓平，并用直徑2~3mm的石棉繩在濾紙和石棉墊上方沿杯壁和熱電偶鐵管外圍位的縫隙嚴(yán)密地堵起來(lái)。
⑦在整個(gè)裝樣過(guò)程中香煙紙管應(yīng)保持垂直狀態(tài)。當(dāng)壓力盤與杠桿連接好后，在杠桿上掛上砝碼，把細(xì)鋼棍小心地由紙管中抽出來(lái)（可輕輕旋轉(zhuǎn)），務(wù)必使紙管留在原有位置。如紙管被拔出，或煤粒進(jìn)入了紙管(可用探針試出)，須重新裝樣。
⑴用探針測(cè)量紙管底部時(shí)，將刻度尺放在壓板上，檢查指針是否指在刻度尺的零點(diǎn)。如在零點(diǎn)，則有煤粒進(jìn)入了紙管內(nèi)，應(yīng)重新裝樣。
⑵將熱電偶置于熱電偶鐵管中，檢查前杯和后杯熱電偶連接是否正確。
⑶把毫米方格紙裝在記錄轉(zhuǎn)筒上，并使紙上的水平線始、末端彼此銜接起來(lái)。調(diào)節(jié)記錄轉(zhuǎn)筒的高低，使其能同時(shí)記錄前、后杯2個(gè)體積曲線。
⑷檢查活軸軸心到記錄筆尖的距離，并將其調(diào)整為600mm，將記錄筆充好墨水。
⑸加熱以前求出煤樣的裝填高度。
⑹同一煤樣重復(fù)測(cè)定時(shí)裝煤高度的允許差為1mm，超過(guò)允許差時(shí)應(yīng)重新裝樣。
五.實(shí)驗(yàn)步驟
⑴當(dāng)上述準(zhǔn)備工作就緒后，打開(kāi)程序控溫儀開(kāi)關(guān)，通電熱，并控制兩煤杯杯底升溫速度250℃以前為8℃／min，并要求30min內(nèi)升到250℃；250℃以后為3℃∕min,每10min記錄一次溫度。在350～600℃期間，實(shí)際溫度與應(yīng)達(dá)到溫度的差不應(yīng)超過(guò)5℃，在其余時(shí)間表內(nèi)不應(yīng)超過(guò)10℃；否則，實(shí)驗(yàn)作廢。在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)按時(shí)記錄時(shí)間和溫度，時(shí)間從250℃起開(kāi)始計(jì)算，以min為單位。
⑵溫度到達(dá)250℃時(shí)，調(diào)節(jié)記錄筆尖使之接觸到記錄筒上，固定其位置，并旋轉(zhuǎn)記錄轉(zhuǎn)筒一周，畫出一條“零點(diǎn)線”，再將筆尖對(duì)準(zhǔn)起點(diǎn)，開(kāi)始記錄體積曲線。
⑶對(duì)一段煤樣，測(cè)量膠質(zhì)層層面在體積曲線開(kāi)始下降幾分鐘后開(kāi)始，到溫度升至約650℃時(shí)停止。當(dāng)試樣的體積曲線呈“山型”或生成流動(dòng)性很大的膠質(zhì)體時(shí)，其膠質(zhì)層層面的測(cè)定可適當(dāng)?shù)靥崆巴Ｖ梗话憧稍谀z質(zhì)層最大厚度出現(xiàn)后再對(duì)上下部層面?zhèn)€側(cè)2～4次即可停止，并立即用石棉繩絨把壓力盤上探測(cè)孔嚴(yán)密地堵起來(lái)，以免膠質(zhì)體溢出。
⑷測(cè)量膠質(zhì)層上部層面時(shí)，將探針刻度尺放在壓板上，使探針通過(guò)壓板和壓力盤上的專用小孔小心地插入紙管中，輕輕往下探測(cè)，直到探針接觸到膠質(zhì)層層面。讀取探針刻度毫米數(shù)（為層面到杯底的距離），將讀書(shū)填入記錄表中“膠質(zhì)層上部層面”欄內(nèi)，并同時(shí)記錄測(cè)量層面的時(shí)間。
⑸測(cè)量膠質(zhì)層下部層面時(shí)，用探針首先測(cè)出上部層面，然后輕輕穿透膠質(zhì)體到半焦面，將讀數(shù)填入記錄表中“膠質(zhì)層下部層面”欄內(nèi)，同時(shí)記錄測(cè)量層面的時(shí)間。探針穿透膠質(zhì)層中抽出時(shí)，均應(yīng)小心緩慢從事。在軸出時(shí)還應(yīng)輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)，防止帶出膠質(zhì)體或使膠質(zhì)層內(nèi)積存的煤氣突然逸出，以免破壞體積曲線形狀和影響層面位置。
⑹根據(jù)轉(zhuǎn)筒所記錄的體積曲線的形狀及膠質(zhì)體的特性，來(lái)確定測(cè)量膠質(zhì)層上、下部層面的頻率。
①當(dāng)體積曲線為之型或波型時(shí)，在體積曲線上升到最高點(diǎn)時(shí)測(cè)量上部層面，在體積曲線下降到最低點(diǎn)時(shí)測(cè)量上部面和下部面。如果曲線起伏非常頻繁，可間隔一次或兩次起伏，在體積曲線的最高點(diǎn)和最低點(diǎn)測(cè)量上部層面，并每隔8～10min在體積曲線的最低點(diǎn)測(cè)量一次下部層面。
②當(dāng)體積曲線分階段符號(hào)上述典型或波型時(shí)，上部層面每5min測(cè)量一次，下部層面每10min測(cè)量一次。
③當(dāng)體積曲線分段符號(hào)上述典型情況時(shí)，上、下部層面測(cè)量應(yīng)分階段按其特點(diǎn)依次上述規(guī)定進(jìn)行。
④當(dāng)體積曲線為平滑斜降型時(shí)，膠質(zhì)層上、下部層往往不明顯，總使一穿即達(dá)杯底。遇此情況時(shí)，可暫時(shí)停20～25min，使層面恢復(fù)，然后以每15min不多于一次的頻數(shù)測(cè)量上部和下部層面，并力求準(zhǔn)確探測(cè)出下部層面的位置。
⑤如果煤在實(shí)驗(yàn)時(shí)形成流動(dòng)性很大的膠質(zhì)體，下部層面的測(cè)定可稍晚開(kāi)始，然后每隔7～8min測(cè)量一次，620℃也應(yīng)堵孔。在測(cè)量這種煤的上、下膠質(zhì)層層時(shí)應(yīng)特別注意，以免探針帶出膠質(zhì)體或叫肢體溢出。
⑺當(dāng)溫度達(dá)730℃時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。此時(shí)調(diào)節(jié)記錄筆開(kāi)轉(zhuǎn)筒，關(guān)閉電源，卸下砝碼，使儀器冷卻。
⑻當(dāng)膠質(zhì)層測(cè)定結(jié)束后，必須等上部磚垛完全冷卻或更換上部磚垛，方可進(jìn)行下一次實(shí)驗(yàn)。
⑼在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，當(dāng)煤氣大量從杯底析出時(shí)，應(yīng)不時(shí)地向電熱元件吹風(fēng)，使從杯底析出的煤氣和炭黑燒掉，以免發(fā)生短路，燒壞硅碳棒、鎳鉻線或影響熱電偶正常工作。
⑽如實(shí)驗(yàn)時(shí)煤的膠質(zhì)體溢出到壓力盤上，或在香煙紙管中的膠質(zhì)層層面驟然高起，則實(shí)驗(yàn)作廢。
⑾推焦：待儀器全部冷卻至室溫后，將煤杯倒置在推焦器底座上的圓孔上，并把煤杯底對(duì)準(zhǔn)桿中心，然后旋轉(zhuǎn)絲桿，直至焦塊被推出煤杯為止，盡可能保持塊完整
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